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有机组分分析的样品预处理方法(二)

时间:2019-03-04 20:51:44 来源:新凤凰彩票注册 作者:匿名



4,固相萃取

固相萃取(SPE)实际上是一种色谱法。由于该方法发展迅速,设备匹配和广泛使用,仅作为预处理方法使用。它以一个短柱(约5厘米长)为中心,充满固定相。柱材料通常是聚丙烯或可以由玻璃或不锈钢制成。使用的填料类似于高效液相色谱柱填料,然后加入一定体积的处理溶液以完全通过吸附塔。此时,从塔中排出大量溶剂和未保留的组分,并且提取的组分保留在吸附剂上,并且用适当的溶剂洗涤提取柱以除去不需要的组分,然后通过洗脱液保留。洗脱并收集萃取柱中待测量的组分以供使用。为了加速样品溶剂通过固相萃取柱的流动,萃取塔通常连接到真空系统,并且通过调节真空度,可以控制溶剂的流速。固相萃取装置的示意图如图2.3所示。

商业固相萃取柱有多种尺寸可供选择。除了不同的填料类型,柱体积可以是1,3,6 mL,填料加载量可以是0.5,1.0,2.0g。固相萃取柱通常以固相萃取的形式插入。在板上,板上有10,48,96个孔,可以提取不同的样品。目前的商业仪器可以是全自动的,包括固相萃取柱预处理,样品添加,杂质洗涤,分析物洗脱,分析物自动注射,液相色谱或液相色谱 - 质谱。

5,衍生技术

衍生化是一种常用于样品制备和预处理的化学方法。其主要目的是提高灵敏度和选择性,并扩大仪器的应用范围。在仪器分析中,可以通过衍生化技术修饰对仪器无响应或响应的某些样品,以实现检测或提高检测灵敏度的能力。化学衍生必须符合以下要求:

(1)反应容易重复,反应条件易于控制,操作简单;

(2)反应必须是定量的,至少反应的转化率应保持不变,并应满足定量分析的要求;

(3)反应产物易于纯化,不引入新的干扰组分。6.酯化衍生化

在气相色谱法或气相色谱 - 质谱法中,经常遇到有机酸样品。由于有机酸分子极性大,挥发性差,温度过高,易分解,给分析带来一定的困难。如果将酸性样品更换为相应的更易挥发的酯样品,则更容易分析。有两种常用的酯化方法:一种是有机酸与醇的直接酯化,另一种是有机酸与重氮甲烷反应形成甲酯。

1)直接酯化

反应式

RCOOH R'OH=RCOOR'H 20

常用的反应催化剂是浓硫酸,三氟化硼,三氟乙酸酐等。通常,反应容易进行,回流加热可以提高反应速度。

2)重氮甲烷法

反应式

RCOOH cH 2 N2→RCOOCH 3 N2↑

该方法的反应收率很高,产物纯度也高,可在室温下进行,是一种理想的甲酯化方法。值得注意的是,重氮甲烷是有毒和易爆的。因此,它通常溶解在二乙醚中使用。在制备羧酸衍生物时,将该二乙醚溶液加入到样品的乙醚溶液中,然后观察到氮气泡,并且加入溶液中的黄色不褪色,表明存在过量的重氮甲烷。在一部分醚挥发后,剩余部分用于气相色谱分析。

上述酯化方法主要用于气相色谱法和气相色谱 - 质谱法。

7.紫外可见衍生化

在紫外 - 可见光谱中,由于某些化合物不存在紫外吸收,因此应用范围受到很大限制。在高效液相色谱中经常遇到同样的问题。紫外 - 可见衍生化技术是将具有紫外 - 可见吸收的官能团(发色团)附着到待测组分分子上,并在发色团后直接进行紫外 - 可见光谱分析。常用的衍生化试剂和应用如下:

(1)对硝基苄基溴:与羧酸反应形成具有强紫外吸收的酯。

(2)3,5-二硝基苯甲酰氯:具有羟基化合物的酯,具有强紫外吸收。

(3)2,4-二硝基苯:与羰基化合物反应,具有强紫外吸收性。

(4)茚三酮和氨基酸形成最大吸收波长为570nm的蓝紫色化合物。8.荧光衍生化

荧光检测器的灵敏度比UV检测器的灵敏度高三个数量级。它适用于痕量分馏。对于痕量的高级脂肪酸,氨基酸,生物胺,生物碱和其他非荧光化合物,它可以通过荧光试剂产生。通常使用的荧光化合物是丹磺酰氯(用于氨基酸,伯胺,仲胺,酚等),荧光胺(用于氨基酸,伯胺等)。

参考文献:现代仪器分析实验和技术

关键词:有机成分,气态,液态,固态,蒸馏,萃取,离心,过滤,重结晶,AOC官方网站,北京世纪奥克

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